溶剂残留色谱仪是一种广泛应用于包装印刷、食品药品、环境检测等领域的重要仪器,主要用于检测材料、气体、气味、残留等相关指标。其高精度、多功能性和高可靠性使其成为检测机构、研究院所、包装企业和食品药品等行业进行气相色谱分析控制的重点选择工具。本文将详细介绍溶剂残留色谱仪的主要使用特点以及在使用时需要注意的要点。 溶剂残留色谱仪的主要使用特点
多用途与高性能:
溶剂残留色谱仪通常采用双气路分析系统,配有双氢火焰检测器(FID),能够进行恒温或程序升温操作。此外,仪器还可安装填充柱或毛细管色谱柱,并可选择配置不同性能的检测器(如TCD、ECD、FPD、NPD等),以满足不同用户、不同分析对象和不同应用场所的需求。
微机控制与操作简便:
仪器采用微机控制,键盘式操作,液晶屏幕显示,具有电子线路集成度高、可靠性能好、操作简单等优点。用户可以通过液晶屏幕直观地查看试验参数,并通过键盘进行设定。
高精度控温系统:
溶剂残留色谱仪配备了高精度的控温系统,柱箱配有后开门自动降温系统,每个加热区(如注样器恒温箱、毛细管注样器恒温箱、检测器恒温箱等)之间都用隔热材料相对隔开,以减小热传递。每个加热区的温度均可独立控制,确保试验结果的准确性。
自动进样与试样控温:
部分型号的溶剂残留色谱仪配备了自动进样系统,可以大大提高试验的效率和准确性。同时,试样控温室内置,可以确保试样在恒定的温度条件下进行分析。
模块化设计与易于扩展:
它的气路系统可靠、灵活、易于扩展,检测器模块化设计,安装维护方便。用户可以根据实际需要选择不同的检测器,以满足不同的分析需求。
基线自动置零与掉电保护:
仪器具有基线自动置零功能,并在断电时具有保护机制,能够存储和调用参数,确保试验的连续性和数据的完整性。
在使用时需要注意的要点
进样操作:
手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位:以防止污染样品和针头。
避免气泡:吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次。对于体积特别小的注射器,如10毫升注射器的金属针头部分体积只有0.6毫升,即使有气泡也看不到,操作时可以多吸1~2剂,把注射器针尖朝上,气泡走到顶部再推动针杆排除气泡。
进样速度:要快但不宜特快,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
氢气和空气的比例:
氢气和空气的比例应为1:10。当氢气比例过大时,FID检测器的灵敏度会急剧下降。如果灵敏度下降,应检查氢气和空气的流速。氢气和空气有一种气体不足时,点火时会发出“砰”的一声随后就灭火,这通常是氢气量不足的表现。
检测器是否点着火:
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的仪器可以看基流大小,没有基流显示的仪器可以用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
密封垫的更换:
进样时如果感觉特别容易,或者TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气,需要更换。更换密封垫时不要拧得太紧,一般在常温下更换,温度升高后密封垫会更紧,拧得太紧会造成进样困难,甚至会把注射器针头弄弯。
选择合适的密封垫:
密封垫分为一般密封垫和耐高温密封垫。汽化室温度超过300℃时应使用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面应朝下。
防止进样针弯曲:
进样口拧得太紧、位置找不好、进样时用力太猛、注射器内壁污染以及急于求快都可能导致注射器针头或杆弯曲。为了避免这些问题,可以使用进样器架进行进样,确保进样口的松紧适中,避免针扎在金属部位,以及定期清洁注射器。
仪器维护与保养:
定期对仪器进行维护和保养,如清洁检测器、更换老化部件、检查气路连接等,可以确保仪器的长期稳定运行和试验结果的准确性。
溶剂残留色谱仪作为一种高精度、多功能的气相色谱分析仪器,在多个领域都有着广泛的应用。了解其使用特点和注意事项,可以帮助用户更好地操作和维护仪器,提高试验效率和准确性。