溶剂残留色谱仪,特别是气相色谱仪(GC),是检测药品、食品、环境样品等中溶剂残留的关键仪器。
如何正确操作使用溶剂残留色谱仪?
一、操作前准备
仪器检查:在操作前,必须认真查看仪器状况,确认各部分仪器正常,包括电源、气路、色谱柱、检测器等。
安全防护:操作人员应穿戴相应的工作服、帽子、口罩、手套等防护用品,保持操作区域整洁,物品分类存放,避免事故发生。
二、样品处理
样品准备:检验样品瓶上的药品是否正确,并根据需要进行冷冻分离操作。确保样品无污染,并符合检测要求。
溶液制备:根据被测溶剂的性质和检测要求,选择合适的溶剂制备供试品溶液和对照品溶液。溶液的浓度应满足定量测定的需要。
三、仪器设置与操作
充电检测与气路设置:在操作前进行充电检测,检查氮气瓶上的压力以及是否已经调制好氮气制冷温度。同时,根据色谱柱的要求,设置合适的气路条件和载气流速。
进样设置:选择合适的进样方法,如顶空进样或直接进样。对于顶空进样,需设置顶空瓶温度、定量管温度和传输管温度等参数。
温度控制:设置色谱柱温度、进样口温度和检测器温度等参数。确保温度控制准确,以保证检测的准确性和稳定性。
仪器校准:定期对仪器进行校准,确保仪器的各项性能指标符合要求。
四、检测与数据分析
启动仪器:按照设定的参数启动仪器,等待仪器稳定后开始进样检测。
数据采集:在检测过程中,及时采集并保存数据。确保数据准确、完整。
数据分析:对采集到的数据进行处理和分析,根据色谱图确定被测溶剂的残留量。
五、溶剂残留色谱仪的维护与保养
1.每次使用后,应及时将气相色谱仪清洗干净,存放到指定的存放位置,并进行日常消毒。
2.定期清理仪器内部和外部的灰尘,保证电机通风孔良好。检查并更换老化或损坏的部件,如密封垫、色谱柱等。
3.长时间不使用时,应确保仪器干燥、无尘、通风,妥善存放,避免因潮湿、污染等因素导致仪器损坏或发生故障。